2 корректировка – Инструкция по эксплуатации IKA C 5000 control Package 2/12
Страница 11
11
Теплота сгорания и
внешние источники:
внешняя энергия
может значительно
влиять на общую
теплоту, полученную
в процессе сжигания
3.2 Корректировка
Во время сжигания пробы теплота генерируется не только от процесса сжигания,
а также из внешних источников:
Теплота сгорания образуется из:
Проба
Внешняя энергия:
Средства поддержки горения
Воспламенители
Образование серной кислоты
Образование азотной кислоты
Воспламенитель
Теплота сгорания хлопковой нити, которая воспламеняет пробу, и теплота от
электрической дуги могут исказить результат измерений. Поэтому данная
энергия учитывается при расчете откорректированного значения.
Средство поддержки
горения
Вещества с низкой возгораемостью, а также негорючие вещества сжигаются
вместе со средствами поддержки горения. Данные средства взвешиваются и
помещаются в тигель вместе с пробой. Исходя из массы и известной высшей
теплотворной способности средства поддержания горения, можно определить
количество теплоты производимой при сгорании данного средства. Итоговый
результат должен быть исправлен с учетом данного значения.
Сгораемый тигель
С14
Вместо традиционного тигля можно использовать сгораемый тигель С14. Тигель
сгорает полностью без остатков. При использовании сгораемого тигля хлопковая
нить не требуется. В сосуде для разложения тигель находится в
непосредственном контакте с проволокой для зажигания, с помощью которой он
воспламеняется.
Использование чистых материалов при производстве тигля предотвращает
загрязнение пробы.
Для использования сгораемого тигля необходимо модернизировать сосуд для
разложения дополнительной деталью (приспособление для сгораемого тигля С
5010.4, см. принадлежности). Проба помещается в тигель. Обычно не требуется
дополнительных средств поддержания горения, так как сгораемый тигель сам
является таким средством.
Не допускается использовать сгораемый тигель в сочетании с
автосэмплером.
Коррекция
образования
кислоты
Практически все исследуемые материалы содержат серу и азот. В условиях
калориметрического сжигания они преобразуются в SO
2
, SO
3
и NO
x
. Вступая в
реакцию с водой от сжигания и влагой, эти вещества образуют серную и азотную
кислоты, производя при этом дополнительную тепловую энергию. Для получения
теплотворной способности необходимо учитывать влияние данных реакций.
Для получения окончательного состояния и количественного измерения всех
кислот перед началом эксперимента в сосуд для разложения помещается 5 мл
дистиллированной воды. Газы, высвобождаемые при горении, вступают в
реакцию с водой и образуют кислоты. После сжигания сосуд для разложения
тщательно ополаскивается дистиллированной водой для сбора продуктов
горения, отложившихся на стенках сосуда. Далее вода, помещенная в сосуд до
эксперимента и та, которой был промыт сосуд, титрируется для получения
содержания кислоты.