Metrohm 860 KF Thermoprep - Инструкция (Страница 53)

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8 Приложение
860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 45
8 Приложение
8.1 Практические указания
Выбор несущего газа
Если горячая проба разлагается под действием воздуха или
кислорода с выделением веществ, нарушающих реакцию KF, в
качестве несущего газа необходимо использовать азот (N
2
).
Настройка температуры
Температуру необходимо выбрать настолько высокой, насколько
это допустимо для конкретной пробы (чем выше температура,
тем короче время анализа). При этом проба не должна разла-
гаться. Она может выделять исключительно воду, а не окисляе-
мые вещества.
Отображаемая температура означает температуру в нагреватель-
ном блоке, а не температуру пробы. В зависимости от размера
используемой виалы, потока газа и настройки температуры отли-
чие эффективной температуры пробы от указанной может соста-
влять до 10 %.
Поток газа
Если игла вводится в сосуд для проб до упора, поток газа прохо-
дит через пробу и затем поступает через выпускную иглу в сосуд
для титрования, где выполняется титрование влаги. Если в пробу
нельзя погружать иглу, можно использовать более длинный игло-
держатель, см. главу «Дополнительные принадлежности».
Поток газа должен поддерживаться на минимальном возможном
уровне. Особенно при обработке проб с большим содержанием
влаги необходимо следить за тем, чтобы в сосуд для титрования
не поступало слишком большое количество воды. Кроме того,
существует опасность образования конденсата в шланге системы
обогрева. Рабочая среда в ячейке должна моментально абсорби-
ровать выделенную влагу. В стандарте оптимальной является
интенсивность расхода 40 – 60 мл/мин.
Время экстрагирования
На титраторе необходимо задать время экстрагирования не
менее 5 минут, чтобы не допустить прерывания процесса титро-
вания до того, как из пробы выделится влага.