Metrohm 860 KF Thermoprep - Инструкция (Страница 45)

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Проведение определения
860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 37
Указание
Несущий газ должен поступать в рабочую среду из наконечника
шланга системы обогрева мелкими пузырьками, и его необхо-
димо тщательно перемешивать. При необходимости отрегули-
ровать скорость вращения мешалки. Наконечник шланга дол-
жен доставать до дна ячейки для титрования KF и быть повер-
нут к стенке сосуда.
Запустить кондиционирование и через несколько минут покачать
ячейку для титрования KF из стороны в сторону, чтобы удалить из
нее остатки влаги. Проверить, достигнута ли заданная темпера-
тура в печи.
Указание
Определение поправки нельзя начинать до тех пор, пока
дрейф измеренных значений на титраторе KF не будет соста-
влять менее 20 мкг/мин (или мкл/мин) и оставаться стабиль-
ным не менее 2 минут.
5.2 Определение поправки
Вследствие того, что на поверхности сосудов для проб и в воз-
духе, находящемся в сосудах, может содержаться влага, необхо-
димо выполнить определение поправки. Для этого проводят
определение с использованием пустого, плотно закрытого сосуда
для проб. В результате рассчитывают количество влаги, удален-
ной из сосуда для проб. Для определения поправки необходимо
использовать те же параметры титрования, что и для стандарт-
ных проб. В качестве критерия остановки выбирают дрейф 5 мкг/
мин (или мкл/мин).
Подготовка холостой пробы
В системе должно быть уже выполнено кондиционирование. В
печи должен находиться сосуд для кондиционирования, и в него
должна быть вставлена игла.
1 Плотно закрыть от трех до пяти сосудов для проб с помощью
цангового зажима.