IKA C 1 Package 1/10 - Инструкция (Страница 16)

16
Для корректного расчета высшей теплотворной способности
крайне необходимо полное сгорание пробы. После
эксперимента тигель и все продукты сгорания должны быть
исследованы на признаки неполного сгорания.
В случае сжигания искрящих веществ полное сгорание не
гарантируется.
Трудновоспламеняемые вещества (вещества с высоким
содержанием минералов или имеющие низкую
Полное сгорание
теплотворную способность) сжигаются с капсулами средства
поддержки горения или пакетов для сжигания (С10/С12, см.
«Принадлежности»). Также возможно использование жидких
средств поддержки горения, например, парафинового
масла.
Воспламенители (например, хлопковая нить) также должны
сгорать полностью. При обнаружении несгоревших остатков
воспламенителя необходимо повторить эксперимент.
Для получения точных результатов калориметр необходимо
калибровать после сервисных работ, технического
обслуживания, замены деталей и через определенные
промежутки времени. При калибровке определяется
теплоемкость системы.
Для поддержания точности получаемых результатов
очень важно соблюдать регулярность калибровки!
Для калибрования системы сжигается определенное
количество эталонного вещества в условиях эксперимента.
При известной теплотворной способности эталона и
замеренном изменении температуры системы при сжигании
делается возможным рассчитать теплоемкость системы.
Калибровка
Общепризнанным эталоном для калориметрии является
бензойная кислота Национального бюро стандартов
(стандартный образец 39 NBS), имеющая гарантированную
теплотворную способность.
Более подробная информация по калибровке содержится в
стандартах.
Если в калориметре используется не один сосуд для
разложения, то теплоемкость системы необходимо
определять для каждого из сосудов. Не допускается заменять
детали различных сосудов для разложения между собой.
Калибровка должна производиться в тех же условиях, что и
последующие эксперименты. Если в сосуде для разложения
используется измеренное количество вещества (например,
дистиллированная вода или растворы), то необходимо
использовать то же количество вещества при калибровке.
Информация о калибровке
При определении высшей теплотворной способности
увеличение температуры должно быть приблизительно
тем же, что и при калибровке (±30). 1 г бензойной кислоты
≈ 6К. при необходимости оптимальное количество пробы
определяется несколькими попытками.
• Практически все исследуемые материалы содержат серу и
азот. В условиях калориметрического сжигания они
преобразуются в SO2, SO3 и NOx. Вступая в реакцию с водой
от сжигания и влагой, эти вещества образуют серную и азотную
кислоты, производя при этом дополнительную тепловую
энергию. Для получения теплотворной способности
необходимо учитывать влияние данных реакций. Для получения
окончательного состояния и количественного измерения всех
кислот перед началом эксперимента в сосуд для разложения
помещается 5 мл дистиллированной воды.
Калибровку системы необходимо проводить в соответствии
с инструкциями!
После сжигания сосуд для разложения вынимается в сборе.
Переверните внутренний сосуд и аккуратно освободите основание
контейнера. Внутренняя поверхность тщательно ополаскивается
дистиллированной водой для сбора продуктов горения,
отложившихся на стенках сосуда. Далее вода, помещенная в сосуд
до эксперимента и та, которой был промыт сосуд, титрируется для
получения содержания кислоты. Если содержание серы в сжигаемом
материале известно, то производить анализ воды не обязательно.
Данные значения корректировки нельзя внести в параметр С1. Для
этих целей используйте ПО IKA
® CalWin.
Для увеличения срока службы изнашиваемых деталей
(уплотнений, прокладок и пр.) рекомендуется всегда добавлять
измеренное количество воды в сосуд для разложения.
Вещества с высоким содержанием галогенов могут вызвать
коррозию сосуда для разложения.
Такие вещества не допускается сжигать в калориметре
С1 при помощи стандартного сосуда для разложения.
Для сжигания веществ с высоким содержанием
галогенов следует использовать сосуд устойчивый к
галогенам С1.12.
C1 092014
обрабатывать
h
h
h