Инструкция по эксплуатации IKA AOD 1
Страница 26
IKA
-WERKE AOD 1
Вер
. 01 01.03
Контроль полного сгорания
Откройте
сосуд для разложения и проверьте тигель и стенки сосуда на
наличие
признаков неполного сгорания. При неполном сгорании результаты
опыта
следует отбраковать. Повторите опыт.
Причиной
неполного сгорания может быть слишком низкое давление
кислорода
в сосуде для разложения или недостаточное количество средств,
способствующих
горению.
Подготовка к последующему анализу
Осторожно
перенесите абсорбционный раствор с дистиллированной водой в
мерную
колбу. При этом следует тщательно промыть все компоненты сосуда
для
разложения. Для обнаружения с помощью ионной хроматографии
рекомендуется
удалить растворенный диоксид углерода из абсорбционного
раствора
.
В
качестве альтернативы можно выполнить быстрый, но менее точный анализ,
в
ходе которого в сосуд для разложения добавляется дистиллированная вода
для
доведения до определенного объема (например, 20 или 100 мл). Для этого
можно
использовать как гравиметрический, так и объемный анализ.
После
этого сосуд закрывается и заполняется кислородом под давлением ок.
3 бар с помощью станции для заправки кислородом. Такое заполнение
кислородом
необходимо для закрытия клапана сосуда.
После
этого интенсивно встряхните сосуд. Однородное распределение
анализируемых
веществ и конденсата в жидкой фазе является условием
последующего
анализа.
После
повторного сброса давления с помощью подходящего метода
последующего
анализа
можно
выполнить
определение
содержания
представляющих
интерес ионов или элементов.
④
④
④
④
Последующий анализ
Пользователь
может произвольно выбирать метод обнаружения растворенных
ионов
. Предлагается метод ионной хроматографии, но возможно также
обнаружение
с помощью ионообменных электродов или титриметрического
анализа
. Метод ионной хроматографии является предпочтительным, если в
исследуемых
пробах помимо хлора и серы содержатся другие галогены,
например
, йод, фтор или бром, а также требуется высокая степень
обнаружения
. Более подробная информация содержится, например, в
стандарте
«DIN 38414, часть 18, Определение абсорбируемых органических
галогенидов
в шламах и осадках». Приложения для обнаружения ртути и
мышьяка
методом атомной абсорбционной спектроскопии можно запросить в
IKA
®
.