3 полное сгорание – Инструкция по эксплуатации IKA C 2000 control
Страница 18
18
Воспламенитель
Теплота сгорания хлопковой нити, которая воспламеняет пробу, и теплота от
электрической дуги могут исказить результат измерений. Поэтому данная
энергия учитывается при расчете откорректированного значения.
Средство поддержки
горения
Вещества с низкой возгораемостью, а также негорючие вещества сжигаются
вместе со средствами поддержки горения. Данные средства взвешиваются и
помещаются в тигель вместе с пробой. Исходя из массы и известной высшей
теплотворной способности средства поддержания горения, можно определить
количество теплоты производимой при сгорании данного средства. Итоговый
результат должен быть исправлен с учетом данного значения.
Сгораемый тигель
С14
Вместо традиционного тигля можно использовать сгораемый тигель С14. Тигель
сгорает полностью без остатков. При использовании сгораемого тигля хлопковая
нить не требуется. В сосуде для разложения тигель находится в
непосредственном контакте с проволокой для зажигания, с помощью которой он
воспламеняется.
Использование чистых материалов при производстве тигля предотвращает
загрязнение пробы.
Для использования сгораемого тигля необходимо модернизировать сосуд для
разложения дополнительной деталью (приспособление для сгораемого тигля С
5010.4, см. принадлежности). Проба помещается в тигель. Обычно не требуется
дополнительных средств поддержания горения, так как сгораемый тигель сам
является таким средством.
Не допускается использовать сгораемый тигель в сочетании с
автосэмплером.
Коррекция
образования
кислоты
Практически все исследуемые материалы содержат серу и азот. В условиях
калориметрического сжигания они преобразуются в SO
2
, SO
3
и NO
x
. Вступая в
реакцию с водой от сжигания и влагой, эти вещества образуют серную и азотную
кислоты, производя при этом дополнительную тепловую энергию. Для получения
теплотворной способности необходимо учитывать влияние данных реакций.
Для получения окончательного состояния и количественного измерения всех
кислот перед началом эксперимента в сосуд для разложения помещается 5 мл
дистиллированной воды. Газы, высвобождаемые при горении, вступают в
реакцию с водой и образуют кислоты. После сжигания сосуд для разложения
тщательно ополаскивается дистиллированной водой для сбора продуктов
горения, отложившихся на стенках сосуда. Далее вода, помещенная в сосуд до
эксперимента и та, которой был промыт сосуд, титрируется для получения
содержания кислоты.
5
.3 Полное сгорание
Для корректного расчета высшей теплотворной способности крайне необходимо
полное сгорание пробы. После эксперимента тигель и все продукты сгорания
должны быть исследованы на признаки неполного сгорания.
Твердые вещества
Обычно твердые вещества сжигаются в виде порошка. Вещества могут сгорать
быстро, т.е. вещества, сгорание которых происходит в виде взрыва (например,
бензойная кислота), не должны сжигаться в сыпучем виде. Такие вещества часто
искрят и полное сгорание не гарантируется. Кроме того, существует опасность
повреждения сосуда для разложения. Такие вещества перед сжиганием
необходимо прессовать в таблетки (см. Принадлежности, C 21 Пресс-
гранулятор).
Трудно
воспламеняемые
вещества
Трудновоспламеняемые вещества (вещества с высоким содержанием
минералов или имеющие низкую теплотворную способность) сжигаются с
капсулами средства поддержки горения или пакетов для сжигания (см.
Принадлежности). Также возможно использование жидких средств поддержки
горения, например, парафинового или углеводородного масла.
Жидкие и летучие
вещества
Большинство жидких веществ взвешиваются непосредственно в тигле. Летучие
вещества помещаются в капсулы (желатиновые или ацетобутератовые, см.
Принадлежности) и сжигаются вместе с капсулами.