IKA C 200 - Инструкция (Страница 18)

18
Несоблюдения данного условия может привести
к повреждению сосуда для разложения. Взрыв
сосуда для разложения может вызвать травму
или смерть. При работе с неизвестными
веществами для определения энергии
необходимо брать малое количество пробы.
Обычно твердые вещества в виде порошка
сжигаются полностью. Быстро сгораемые
вещества (например, бензойная кислота)
не должны сжигаться свободно. Эти
материалы могут расплескаться, при этом не
гарантируется полное сгорание.
Кроме того, при этом может быть
повреждена внутренняя поверхность
сосуда для разложения.
Для подготовки проб можно использовать
пресс-гранулятор IKA
® C 21 и аналитическую
мельницу IKA ® А 11 basic (см. Принадлежности).
Плохо горючие материалы (с высоким
содержанием минералов, материалов с
низкой калорийностью) можно сжигать с
помощью ацетобутератовых капсул С 10,
пакетов для сжигания С 12 или сгораемого
тигля С 14 (см. Принадлежности). Также
возможно применение жидких агентов, таких
как парафиновое масло.
Перед заполнением капсулы или пакета пробой
их необходимо взвесить для определения
дополнительной энергии от средства
поддержки горения. Это значение следует
учитывать в переменной QExternal2. следуем
использовать минимально необходимое
количество средства поддержки горения.
Большинство жидкостей можно взвешивать
непосредственно в тигле. Летучие вещества
помещаются в сгораемые капсулы (желатиновые
капсулы С 9 или ацетобутератовые капсулы С
10, см. Принадлежности) и сжигаются вместе
с капсулами.
Средства поддержки горения (например,
хлопковая нить) также должны сжигаться
полностью. При обнаружении несгоревших
остатков эксперимент необходимо повторить.
При работе с неизвестными веществами для
определения энергии необходимо брать
малое количество пробы. Покиньте комнату
во избежание получения травмы.
После сжигания необходимо собрать
сгенерированную воду и тщательно промыть
сосуд дистиллированной водой. Использованная
вода для промывки и сгенерированная жидкость
проверяются на кислотность. Если содержание
серы и азота в веществе известны, то поправка на
образование кислот также известна и проводить
проверку жидкостей нет необходимости.
Примечание: для всех автоматизированных
расчетов внешняя энергия электрического
воспламенителя в количестве 100 Дж уже
учитывается и может быть изменена.
Трудновоспламеняемые или плохо горючие
материалы сжигаются со средством поддержки
горения. Данное средство предварительно
взвешивается и укладывается вместе с
пробой в тигель. Дополнительное количество
тепла определяется из массы средства
поддержки горения и его известной удельной
теплотворной способности. Необходимо
откорректировать результат эксперимента на
данную величину теплоты горения.
Можно использовать сгораемые тигли IKA ® С 14
вместо стандартных тиглей. При их сгорании не
образуется остатков. При использовании сгораемого
тигля нет необходимости использовать хлопковую
нить. Тигель помещается непосредственно на
воспламенитель в сосуде для разложения.
Использование чистых материалов при
производстве тигля предотвращает загрязнение
пробы.
Сосуды для разложения при использовании
тигля должны быть оборудованы
дополнительным приспособлением (С 5010.4,
см. Принадлежности). Проба помещается в
тигель. В большинстве случаев не требуется
дополнительных средств поддержки горения,
так как тигель сам является таким средством.
Практически все исследуемые материалы содержат
серу и азот. В условиях калориметрического
сжигания они преобразуются в SO2, SO3 и
NOx. Вступая в реакцию с водой от сжигания и
влагой, эти вещества образуют серную и азотную
кислоты, производя при этом дополнительную
тепловую энергию. Для получения теплотворной
способности необходимо учитывать влияние
данных реакций. Расчетные формулы завися
от используемого стандарта. Данная теплота
не учитывается при расчете при помощи
калориметра. Для корректировки теплоты
образования кислот используйте ПО CalWin.
5.3 Информация о пробе
Для расчета теплотворной способности
крайне важно, чтобы проба сгорела
полностью. После проведения эксперимента
необходимо проверить сосуд на предмет
остатков несгоревшего материала.
Как правило взвешенная проба должна
выбираться таким образом, чтобы
увеличение температуры при измерении
было ниже 4 К и было близко к увеличению
температуры калибровки (максимальная
дополнительная энергия 40000 Дж).-